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Título:  
  Metodologia para a determinação de cátions inorgânicos em formulações minerais e fitoquímicas por eletroforese capilar com detecção condutométrica
Autor:  
  Alice Raabe   Listar as obras deste autor
Categoria:  
  Teses e Dissertações
Idioma:  
  Português
Instituição:/Parceiro  
  [cp] Programas de Pós-graduação da CAPES   Ir para a página desta Instituição
Instituição:/Programa  
  UFSM/QUÍMICA
Área Conhecimento  
  QUÍMICA
Nível  
  Mestrado
Ano da Tese  
  2010
Acessos:  
  217
Resumo  
  A determinação seletiva de cátions inorgânicos, como metais alcalinos, alcalinos terrosos, de transição e o íon amônio (NH4+) é considerada uma prática difícil, pois geralmente estes íons apresentam mobilidades aparentes muito próximas, pela semelhança de seus tamanhos (raios iônicos hidratados) e mesmas cargas, em alguns casos, podendo inviabilizar a separação. Este trabalho descreve a determinação simultânea de 14 analitos: amônio (NH4+), potássio (K+), cálcio (Ca2+), sódio (Na+), magnésio (Mg2+), manganês (Mn2+), tálio (Tl+), cromo (Cr3+), chumbo (Pb2+), cádmio (Cd2+), zinco (Zn2+), cobre (Cu2+), cobalto (Co2+) e níquel (Ni2+). O mecanismo de separação utilizado foi a eletroforese capilar de zona (CZE, capillary zone eletrophoresis) com detecção condutométrica sem contato capacitivamente acoplada (C4D, capacitively coupled contactless conductivity detection)- CZE-C4D. As condições experimentais otimizadas para a determinação dos cátions foram: eletrólito de trabalho MES/His 30 mmol L-1, contendo éter 18-coroa-6 1,5 mmol L-1, em pH 6, seguida de uma segunda etapa contendo ácido cítrico 1 mmol L-1 na sua composição, para a determinação seletiva dos íons K+ e Tl+. Ainda outros parâmetros operacionais como o potencial de separação de -10 kV, a temperatura de trabalho de 25 ±1°C, injeção hidrodinâmica por gravidade das amostras (20 cm versus 60 s), e o detector C4D operando com frequência de 600 kHz e variando a amplitude em 2 Vpp (pico a pico). A metodologia desenvolvida foi avaliada para os 14 analitos, onde o método mostrou-se adequado para a determinação dos cátions inorgânicos estudados apresentando amplas faixas lineares de trabalho de 5,18 a 2.217,06 µmol L-1 e de 19,00 a 1.538,46 µmol L-1 para os íons NH4+ e Cr3+, respectivamente, apresentando também limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) na ordem de µmol L-1 para todos os analitos. O estudo também envolveu a análise desses metais em amostras reais e de matrizes distintas, como formulações fitoterápicas e formulações de fertilizantes minerais.
     
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